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  本发明公开了一种红外反射钛白粉的制备方法，包括以下步骤：S1.采用粒子形貌为非球形的二氧化钛基材料浆，首先加入可溶性硅酸源和可溶性钡源进行反应，生成水合硅酸钡沉淀并沉积于二氧化钛基材表面；S2.加入可溶性锆源和可溶性磷酸源进行反应，生成磷酸锆沉淀并沉积于水合硅酸钡沉积层表面；S3.升温，使二氧化钛基材表面的水合硅酸钡沉积层水解；S4.加入可溶性镁源和可溶性铝源进行氢氧化镁和氢氧化铝的沉积；S5.煅烧，使沉积的氢氧化镁和氢氧化铝煅烧生成氧化镁和氧化铝。本申请在多种手段综合作用下，生产得到的钛白粉具

  S1.采用粒子形貌为非球形的二氧化钛基材料浆，首先加入可溶性硅酸源和可溶性钡

  S2.加入可溶性锆源和可溶性磷酸源进行反应，生成磷酸锆沉淀并沉积于水合硅酸钡

  步骤S1所述二氧化钛基材在盐处理制备过程中采用的盐处理剂包括铝盐，所述铝盐的

  步骤S1所述可溶性硅源的添加量，以二氧化硅计，为所述二氧化钛基材质量的1.0～

  1.5％；所述可溶性钡源的添加量，以氧化钡计，为所述二氧化钛基材质量的1.7～2.6％。

  步骤S1在加入所述可溶性硅源和所述可溶性钡源前，首先调节所述二氧化钛基材料浆

  步骤S2在加入所述可溶性锆源和所述可溶性磷酸源前，首先调节料浆pH至6.8～7.2，

  步骤S2所述可溶性锆源的添加量，以二氧化锆计，为所述二氧化钛基材质量的0.3～

  0.5％；所述可溶性磷酸源的添加量，以五氧化二磷计，为所述二氧化钛基材质量的0.25％

  步骤S4所述可溶性镁源的添加量，以氧化镁计，为所述二氧化钛基材质量的1.0～

  2.0％；所述可溶性铝源的添加量，以三氧化二铝计，为所述二氧化钛基材质量的1.5～

  步骤S4加入所述可溶性镁源和所述可溶性铝源前，首先调节料浆pH为9.5～10；

  加入所述可溶性镁源时，还同时并流加入一定量的pH调节剂，所述pH调节剂的加入量

  加入所述可溶性铝源时，还同时并流加入一定量的pH调节剂，所述pH调节剂的加入量

  步骤S5在煅烧前首先将料浆pH调节至6.3～6.5，煅烧后进行汽粉得到钛白粉成品。

  [0001]本发明属于钛白粉制备技术领域，具体涉及了一种红外反射钛白粉的制备方法。

  [0002]太阳光线的总能量大多分布在在可见光区和近红外区，约占太阳光总能量的95％，

  其中可见光区约占43％，红外区约占52％，其中大部分能量集中在720～1100nm，即短波近

  红外区。太阳光的照射为地球带来了大量能量的同时，城市热岛负面效果逐渐显露，如建筑

  [0003]早有相关研究表明，使用近红外反料能够保持室内温度凉爽，且颜色越浅，可

  见光反射率越高，白色涂层具有最高的可见光反射率，而TiO颜料是一种反射率比较高的

  白色颜料，且具有高遮盖、耐候、耐洗刷等颜料基本性能，如何进一步提升TiO颜料的红外

  [0004]本发明的目的就在于为解决现存技术的不足，而提供一种红外反射钛白粉的制备

  [0007]S1.采用粒子形貌为非球形的二氧化钛基材料浆，首先加入可溶性硅酸源和可溶

  [0008]S2.加入可溶性锆源和可溶性磷酸源进行反应，生成磷酸锆沉淀并沉积于水合硅

  [0010]S4.加入可溶性镁源和可溶性铝源进行氢氧化镁和氢氧化铝的沉积；

  [0011]S5.煅烧，使沉积的氢氧化镁和氢氧化铝煅烧生成氧化镁和氧化铝。

  [0013]步骤S1所述二氧化钛基材在盐处理制备过程中采用的盐处理剂包括铝盐，所述铝

  [0014]优选的，步骤S1所述可溶性硅源的添加量，以二氧化硅计，为所述二氧化钛基材质

  量的1.0～1.5％；所述可溶性钡源的添加量，以氧化钡计，为所述二氧化钛基材质量的1.7

  [0015]优选的，步骤S1在加入所述可溶性硅源和所述可溶性钡源前，首先调节所述二氧

  [0016]优选的，步骤S2在加入所述可溶性锆源和所述可溶性磷酸源前，首先调节料浆pH

  [0017]步骤S2所述可溶性锆源的添加量，以二氧化锆计，为所述二氧化钛基材质量的0.3

  ～0.5％；所述可溶性磷酸源的添加量，以五氧化二磷计，为所述二氧化钛基材质量的

  [0019]优选的，步骤S4所述可溶性镁源的添加量，以氧化镁计，为所述二氧化钛基材质量

  的1.0～2.0％；所述可溶性铝源的添加量，以三氧化二铝计，为所述二氧化钛基材质量的

  [0020]优选的，步骤S4加入所述可溶性镁源和所述可溶性铝源前，首先调节料浆pH为9.5

  [0021]加入所述可溶性镁源时，还同时并流加入一定量的pH调节剂，所述pH调节剂的加

  [0022]加入所述可溶性铝源时，还同时并流加入一定量的pH调节剂，所述pH调节剂的加

  [0023]优选的，步骤S5在煅烧前首先将料浆pH调节至6.3～6.5，，煅烧后进行汽粉得到钛

  [0024]优选的，步骤S5煅烧温度为400～500℃，时间为2～3h。

  [0025]本申请在多种手段综合作用下，生产得到的钛白粉具有较高的红外反射率，可有

  [0027]S1.采用粒子形貌为非球形的二氧化钛基材料浆，首先加入可溶性硅酸源和可溶

  [0028]S2.加入可溶性锆源和可溶性磷酸源进行反应，生成磷酸锆沉淀并沉积于水合硅

  [0030]S4.加入可溶性镁源和可溶性铝源进行氢氧化镁和氢氧化铝的沉积；

  [0031]S5.煅烧，使沉积的氢氧化镁和氢氧化铝煅烧生成氧化镁和氧化铝。

  [0032]二氧化钛粒子形态有多种，包括球形、棒形、盘状等，球形度越高，比表面积越小，

  本申请采用非球形的二氧化钛粒子，增大了颗粒的比表面积，来提升了光散射度，进而提

  [0033]正常的情况下常规氯化法工艺制备得到的钛白粉为球形，硫酸法工艺根据生产工艺

  [0034]因此，本申请优选采用硫酸法钛白料浆。硫酸法钛白粉在二洗、漂白后煅烧前需要

  进行盐处理，常规的盐处理剂有磷盐、钾盐、铝盐等，以改善钛白颗粒的色相、光泽和晶粒形

  貌、大小等产品性能。经实验证明，钛白颗粒形貌主要受铝盐的影响，在盐处理过程中采用

  较高用量的铝盐进行盐处理，在改善钛白其他性能的同时，还能够获得棒状钛白颗粒，增大

  了颗粒的比表面积。铝盐的用量为煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量的0.25～0.35％。

  [0035]可溶性硅酸源和可溶性钡源在一定条件下可生成不溶于水的水合硅酸钡沉淀，并

  沉积于二氧化钛颗粒表面，形成水合硅酸钡包膜层。水合硅酸钡在冷水中不溶解，但是在热

  [0037]本申请利用此特性，在水合硅酸钡包膜层表面再包膜一层磷酸锆，然后再提高料

  浆温度，使内部的水合硅酸钡包膜层发生水解，生成硅酸、氢氧化钡和水，硅酸以二氧化硅

  形式沉淀，氢氧化钡和水溶出，在溶出过程中造成空腔，具有较高的热阻和较低的导热性

  能，有效成为热屏障；同时水解后沉淀的SiO膜层具有较高的半球发射率，可进一步提高红

  [0038]水合硅酸钡的沉淀反应采用常规技术即可，水合硅酸钡在酸性条件下易于溶解，

  本申请提供一种优选的方法，首先调节二氧化钛基材料浆的pH至9.0～9.5，然后加入可溶

  性硅源和可溶性钡源，反应后在碱性条件下生成水合硅酸钡沉淀。如本领域技术人员可以

  理解的，在调节pH、加入物料后等步骤均需要经过一段时间的熟化，使二氧化钛料浆充分分

  [0039]优选的，可溶性硅源可采用硅酸钠、硅酸钾等，可溶性钡源可采用氯化钡、硝酸钡

  等。可溶性硅源的添加量，以二氧化硅计，为二氧化钛基材质量的1.0～1.5％；可溶性钡源

  的添加量，以氧化钡计，为二氧化钛基材质量的1.7～2.6％。可溶性硅源和可溶性钡源添加

  时以溶液形式加入，溶液浓度分别以硅和钡的氧化物计，为80～100g/L。

  [0040]常用的可溶性硅源pH约为10左右，与调节pH后的二氧化钛基材料浆接近，因此优

  [0041]磷酸锆沉淀由可溶性锆源和可溶性磷酸源在一定条件下反应形成，其包膜于水合

  硅酸钡包膜层表面，在氢氧化钡和水溶出过程中可形成空腔。同时，磷酸锆包膜层，具有较

  [0042]磷酸锆沉淀最佳pH低于9.0～9.5，而且，为防止水合硅酸钡提前水解，因此，在加

  入可溶性锆源和可溶性磷酸源前，首先调节料浆pH为6.8～7.2，常用的可溶性锆源为

  ZrOCl、ZrOSO等，其均具有较高的酸性，为了尽最大可能避免水合硅酸钡在酸性条件下溶解，因此，本

  申请首先调节料浆pH为中性，然后优选采用碱性或中性磷酸源与锆源并流加入。磷酸源可

  采用磷酸钠、磷酸钾、六偏磷酸钠等。可溶性锆源的添加量，以二氧化锆计，为二氧化钛基材

  质量的0.3～0.5％；可溶性磷酸源的加入量以五氧化二磷计，为二氧化钛基材质量的0.25

  ～0.4％。可溶性锆源和可溶性磷酸源添加时以溶液形式加入，溶液浓度分别以锆和磷的氧

  [0043]如前所述，在磷酸锆包膜以后，升温使水合硅酸钡水解。升温温度优选75～80℃，

  [0044]为了更好的提高钛白粉分散性，钛白粉最外层一般包膜氢氧化铝膜层，本申请在外层首

  先采用常规方法包膜氢氧化铝，并同时包膜氢氧化镁，然后再经过煅烧，使Mg(OH)和Al

  (OH)包膜层，煅烧成金属氧化物MgO和AlO，当光照射时，因光电作用产生大量电子跃迁，

  热量以红外线形式辐射到空气中，来提升了反射隔热涂膜的半球发射率。本领域中加入

  铝盐、镁盐包膜后未进行煅烧得到的膜层很多文献也简称之为氧化铝膜层和氧化镁膜层，

  但实际上为Mg(OH)和Al(OH)膜层，只有经过煅烧才能脱去水变成真正的氧化镁膜层和氧

  化铝膜层。未经过煅烧的膜层结合水含量高，耐候性差，涂层的抗粉化性能差，进而影响了

  [0045]可溶性镁源优选在可溶性铝源之前加入，可使氧化铝膜层居于钛白粉最外侧，氢

  氧化镁在碱性条件下沉淀，因此，首先调节料浆pH为9.5～10，然后再加入可溶性镁源，并同

  时并流加入一定量的pH调节剂，pH调节剂的加入量以维持并流pH为9.5～10为准。可溶性镁

  源的添加量，以氧化镁计，为二氧化钛基材质量的1.0～2.0％。镁源可采用氯化镁或硫酸镁

  [0046]然后加入可溶性铝源时，还同时并流加入一定量的pH调节剂，pH调节剂的加入量

  以维持并流pH为9.5～10为准，熟化后形成氢氧化铝包膜层。在pH9.5～10条件下沉淀氢氧

  化铝，相比在较低的pH条件下，得到的氢氧化铝沉淀晶型比较完善，与体系的相容性比较

  [0047]可溶性铝源的添加量，以氧化铝计，为二氧化钛基材质量的1.5～2.0％。铝源可采

  用硫酸铝或偏铝酸钠等，添加时以溶液形式加入，溶液浓度以氧化铝计为100～160g/L。优

  选的，在煅烧前首先调节料浆的pH为6.3～6.5，以利于水洗，并适应下游产品体系要求。煅

  [0048]优选的，煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为2～3h，使氢氧化镁和氢氧化铝充分

  [0049]本发明中未加以限定的工艺，例如水洗、汽粉等，均选用本领域的常规方式进行。

  [0050]因此，本申请在上述多种手段综合作用下，生产得到的钛白粉具有较高的红外反

  占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)的粒子形貌为棒状的硫酸法钛白料浆，浓度为

  350g/L，开启搅拌；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，NaOH加入时间10min，然后均化

  升温至80℃，保温1.5h；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为10，NaOH加入时间10min，然后均化

  10min；加入2％的MgSO和NaOH溶液并流，维持并流pH为10，并流加入时间30min，然后均化

  10min；然后采用2％的NaAlO和HSO溶液并流，维持并流pH为10，并流加入时间30min，然后

  均化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.3；上述料浆经水洗后，在500℃下煅烧3h，汽

  占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)的粒子形貌为棒状的硫酸法钛白料浆，浓度为

  然后均化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为7，HSO加入时间10min，然后均化10min；加

  保温2h；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，稀NaOH加入时间10min，然后均化10min；加入

  1.5％的MgSO和NaOH溶液并流，维持并流pH为9.5，并流加入时间20min，然后均化10min；采

  用1.5％的NaAlO和HSO溶液并流，维持并流pH为9.5，并流加入时间20min，然后均化

  10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.5；上述料浆经水洗后，在500℃下煅烧2h，汽粉，得

  占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)的粒子形貌为棒状的硫酸法钛白料浆，浓度为

  300g/L，开启搅拌；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，NaOH加入时间10min，然后均化

  10min；升温至75℃，保温2h；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为10，NaOH加入时间10min，然后均

  化10min；加入1.0％的MgSO和NaOH溶液并流，维持并流pH为10，并流加入时间20min，然后

  均化10min；1.5％的NaAlO和HSO溶液并流，维持并流pH为10，并流加入时间20min，然后均

  化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.3；上述料浆经水洗后，在400℃下煅烧2.5h，汽

  [0058]取粒子形貌为球状的硫酸法钛白料浆(盐处理剂具体用量为：AlO

  0.25％，以占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)，浓度为350g/L，开启搅

  拌；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，加入时间10min，然后均化10min；加入1％的NaSiO，

  加入时间为10min，然后均化5min；加入1.7％的BaCl，加入时间为20min，然后均化10min；

  并流，维持并流pH为10，加入时间30min，均化10min；然后采用2％的NaAlO和HSO溶液并

  流，维持并流pH为10，并流加入时间30min，然后均化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为

  占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)的粒子形貌为棒状的硫酸法钛白料浆，浓度为

  300g/L，开启搅拌；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，加入时间10min，然后均化10min；加

  入1.5％的NaSiO，加入时间为10min，然后均化5min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.8，

  时间10min，然后均化10min；升温至75℃，保温2h；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为10，NaOH加

  入时间10min，然后均化10min；加入1.0％的MgSO和NaOH溶液并流，维持并流pH为10，并流

  加入时间20min，然后均化10min；1.5％的NaAlO和HSO溶液并流，维持并流pH为10，加入时

  间20min，均化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.3；上述料浆经水洗后，闪蒸，汽粉，得

  占煅烧前偏钛酸中二氧化钛质量分数计)的粒子形貌为棒状的硫酸法钛白料浆，浓度为

  300g/L，开启搅拌；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为9.5，加入时间10min，然后均化10min；加

  入1.5％的NaSiO，加入时间为10min，然后均化5min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.8，

  10min，然后均化10min；升温至75℃，保温2h；用稀NaOH溶液调节料浆的pH为8，NaOH加入时

  间10min，然后均化10min；采用1.5％的NaAlO和HSO溶液并流，维持并流pH为10，并流加入

  时间20min，然后均化10min；用稀HSO溶液调节料浆的pH为6.3；上述料浆经水洗后，闪蒸，

  [0065]国外竞品T。按照市场上常用的水性红外涂料配方制备涂料，并涂覆在特制的罐子

  表面，置于太阳光照下4h，其中室外温度为42.3～44.8℃。罐子内部温度如表1所示。

  [0068]从上表可看出，本申请实施例得到的钛白粉的反射性能明显优于对比例。而且，经

  测定，本申请实施例提供的钛白粉耐候性、遮盖力、色相等其他性能也能满足在涂料中使

  [0069]尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造

  性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优

  选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明

  进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型

  属于本发明权利要求及其等同技术的范围以内，则本发明也意图包含这些改动和变型在

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